
1. 產(chǎn)品儲存與穩(wěn)定性
•NATtrol™ 產(chǎn)品: 所有 ZeptoMetrix NATtrol™ 產(chǎn)品均可在冰箱冷藏(2-8°C)保存。其他產(chǎn)品的儲存要求可能不同,請務(wù)必按照包裝說明書(PI)上的指示進行儲存。若儲存得當,產(chǎn)品在瓶身/試劑盒上標注的有效期內(nèi)均為穩(wěn)定狀態(tài)。
•有效期: NATtrol™ 產(chǎn)品的有效期通常為生產(chǎn)日期后的 2 年(需儲存在 -65°C 或更低溫度下),并以干冰冷凍運輸。允許經(jīng)歷一次凍融循環(huán)。
•定性/定量: 許多 NATtrol™ 產(chǎn)品為定性產(chǎn)品(在產(chǎn)品文檔中列明)。外部運行對照品(External Run Controls)和線性面板(Linearity Panels)為定量產(chǎn)品,詳細信息請參考相應(yīng)產(chǎn)品文檔。
•活體培養(yǎng)物: 活體培養(yǎng)材料具有感染性,需要簽署《材料轉(zhuǎn)讓協(xié)議》(MTA)。
•陰離子標準品(SPEX): 根據(jù)分析證書,硝酸鹽、亞硝酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽等陰離子儲備液標準品,若在常溫(50-80°F)和常濕(30-80%)下密封保存,保質(zhì)期為 1 年,濃度保證在認證值的 ±0.5% 內(nèi)。無需冷藏;若曾冷藏,使用前請恢復(fù)至室溫。
2. 實驗室技術(shù)與故障排查 (SPEX 相關(guān)內(nèi)容)
•HPLC 中出現(xiàn)的未知峰:
推測原因可能是標準品基質(zhì)與流動相基質(zhì)不匹配,導(dǎo)致出現(xiàn)溶劑基質(zhì)峰或基質(zhì)差異峰。這類峰通常出現(xiàn)在 HPLC 柱的滯留體積(dwell volume)中,表現(xiàn)為未保留峰,通常在運行的前 30 秒到 2 分鐘內(nèi)出現(xiàn)(取決于柱尺寸和管路長度)。若系統(tǒng)滯留時間約為 1 分鐘,則很可能是溶劑峰。解決辦法是將樣品和標準品中的溶劑調(diào)整為與流動相一致。此外,如果是農(nóng)藥混合物,也可能是某些未保留的農(nóng)藥流出。
•汞(Hg)分析:
?消除記憶效應(yīng): 建議使用金(Au3?)。
?基質(zhì)影響: 硝酸單獨作為基質(zhì)并不理想,會導(dǎo)致讀數(shù)波動。研究顯示,在 2% HCl + 1% HNO? 或 20% HCl + 1% HNO? 基質(zhì)中分析汞,結(jié)果穩(wěn)定。添加金也能獲得可重復(fù)的結(jié)果。
•鈉(Na)測量污染控制:
儀器耗材(試管、自動進樣管等)和潔凈室技術(shù)都會影響結(jié)果。需注意 ICP 管路、霧化器和炬管的清潔。
•酸濃度的重要性:
?酸濃度會影響霧化過程和液滴大小。樣品和標準品的酸濃度必須匹配。
?添加酸是為了防止氫氧化物形成(氫氧化物會吸附在容器表面,導(dǎo)致結(jié)果偏低)。
?一般規(guī)則: ppb 級標準品至少需要 1% 酸;低 ppm 級需要 2% 酸;濃度大于 100 ppm 建議 5% 酸。
•儀器預(yù)熱: 光學系統(tǒng)溫度不穩(wěn)定時,大多數(shù)儀器需要 15-30 分鐘的預(yù)熱時間。
•內(nèi)標選擇: 對于堿金屬等易電離元素,應(yīng)選擇銫(Cesium)等其他內(nèi)標,或不使用內(nèi)標,以避免等離子體電子濃度的干擾。
3. 特定化合物分析
•Acrolein: 可能會二聚或分解成 3-甲氧基丙醇和二甲醇縮甲醛。在甲醇基質(zhì)中更穩(wěn)定。建議使用新鮮的校準標準品(每周新配)。可通過 GC/MS 特征離子(主要離子 56)識別。
•七氯環(huán)氧(Heptachlor Epoxide): 七氯在環(huán)境中會代謝為環(huán)氧七氯,存在 A、B 兩種異構(gòu)體。B 型異構(gòu)體更持久,通常是實驗室的分析目標。兩者保留時間不同,若使用錯誤的標準品(A 型)進行校準,可能導(dǎo)致漏檢或誤判。
•滅草嗪(Metribuzin): 會隨時間分解,分解產(chǎn)物在 GC 上緊隨主峰之后出現(xiàn)。主峰特征離子為 198(次要離子 214),分解產(chǎn)物次要離子為 211, 239, 254。
•雙氯甲醚(Bis-chloromethyl ether): 會迅速水解成 HCl 和甲醛。
•三氧化二銻(Sb?O?): 溶于酒石酸和水后,時間長了會形成膠狀物(霉菌)。添加微量硝酸可防止此現(xiàn)象。
•菲與蒽(Phenanthrene & Anthracene): 二者為同分異構(gòu)體。菲很穩(wěn)定,但蒽不穩(wěn)定,會分解成 1,4-蒽醌。
•醋酸乙烯酯(Vinyl Acetate): 在甲醇存在下會分解成乙酸甲酯。
•三氟甲基磺酸甲基三甲基硅烷(MSTFA): 一種硅烷化衍生試劑,用于提高化合物揮發(fā)性(如生物柴油中的甘油酯或食品原料中的三聚氰胺)。
4. 校準標準品與質(zhì)量控制
•校準標準品 vs 檢查標準品:
1. 預(yù)估未知樣品的元素和濃度。
2. 購買包含這些元素的認證參考物質(zhì)(CRM)作為校準標準品。
3. 稀釋成 3-4 個不同濃度建立曲線。
4. 運行另一個已知濃度的 QC 檢查標準品,計算回收率。
5. 運行未知樣品。
6. 對 QC 標準品進行加標回收驗證。
•酸純化方法: 揮發(fā)性酸(如鹽酸)可通過等溫蒸餾法(Isothermal Distillation)提純。將裝有試劑級酸的燒杯和裝有高純水的燒杯放入密閉干燥器中,室溫下放置 12-24 小時,酸蒸氣會轉(zhuǎn)移到水中。
5. 綠色化學與公司政策
•綠色化學 12 原則: 由 EPA 研究人員 Paul Anastas 和 John Warner 提出。
•公司實踐: SPEX CertiPrep 實行按需生產(chǎn)以減少浪費,設(shè)計了自己的酸純化裝置,并推行資源回收利用計劃。
6. 食品安全相關(guān)(三聚氰胺與鄰苯二甲酸鹽)
•三聚氰胺(Melamine): 曾被非法添加到食品中以提高氮含量(冒充蛋白質(zhì))。三聚氰胺與氰尿酸結(jié)合會形成“三聚氰胺氰尿酸酯",導(dǎo)致腎結(jié)石和組織損傷。
•鄰苯二甲酸鹽(Phthalates): 廣泛用作增塑劑(如 DEHP, DBP)。常見于 PVC 醫(yī)療器械、食品傳送帶等。
•雙酚 A(BPA): 常見于 7 號塑料(聚碳酸酯)中,如嬰兒奶瓶和運動水壺。
更多產(chǎn)品信息,請聯(lián)系中國區(qū)域代理商:上海起發(fā)實驗試劑有限公司
(注:本文內(nèi)容基于品牌公開資料及行業(yè)常規(guī)信息整理,具體以品牌信息文檔為準。)

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